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HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法
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点击次数: 787 创建时间: 2016-05-06
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HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》

1。试剂和材料

  1.1吸附剂:Carbopack C(比表面积 10 m2/g),40/60 目;CarbopackB(比表面积 100 m2/g),40/60 目;Carboxen 1000(比表面积 800 m2/g),45/60目或其他等效吸附剂。

  1.2.吸附管:不锈钢或玻璃材质,内径 6mm,内填装 Carbopack CCarbopackBCarboxen 1000,      长度分别为 132513mm。或使用其他具有相同功能的产品。4.6聚焦管:不锈钢或         玻璃材质,内径不大于 0.9mm,内填装吸附剂种类及长度与吸附管相同。或使用其他         具有相同功能的产品。

  1。3吸附管的老化和保存:

新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

老化温度 350 ℃,老化流量 40 ml/min,老化时间 1015min

吸附管老化后,立即密封两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸

附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内,并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中,4℃保  存,可保存 7d。

2.仪器和装备

  2.1气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。

  2.2毛细管柱:30 m × 0。25 mm,1。4 μm 膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),也可使用其他等效的毛细管柱。

  2.3热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少 40/sec)。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在 50150℃之间均匀加热。

3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。

  2.4老化装置

老化装置的最高温度应达400°C以上,最大载气流量至少能达到100ml/min,流量可调。

3校准

  3。1校准曲线的绘制

    用微量注射器分别移取 25.050.0125250 500 μl 的标准贮备溶液(4。2)至 10 ml容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,配制目标物浓度分别为 5.0010.025.050。0 100 mg/L的标准系列。用微量注射器移取 1。0μl 标准系列溶液注入热脱附仪中,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。

7:如所用热脱附仪没有“液体进样制备标准系列”的功能可用如下方式制备:把老化好的吸附管连接于气相色谱仪填充柱进样口上,设定进样口温度为 50℃,用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注射到气相色谱仪进样口,用 100 ml/min 的流量通载气 5min,迅速取下吸附管,制备成目标物含量分别为 5.0010.025.050。0 100 ng 的标准系列管。

8:也可直接购买商品化的标准样品管制备校准曲线。

3.1.1用最小二乘法绘制校准曲线

以目标物质量(ng)为横坐标,对应的响应值为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应大于         等于 0.99

 
 
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