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气相色谱仪常见问题解决方案
发布时间:2016-05-16   点击次数:1891次

 

气相色谱仪常见问题解决方案

 

 

常见问题

解决方案

新购色谱柱如何活化

使用新色谱柱之前,必须用 100%甲醇 30-40 倍柱体积进行冲洗活化。

如何过渡到流动相

先用流动相使用的有机溶剂冲洗 20-30 倍柱体积,将流动相中的缓冲盐换成水,冲洗 20-30 倍柱积,再用流动相冲洗 30-40倍柱体积。

如何过渡到流动相

先用流动相使用的有机溶剂冲洗 20-30 倍柱体积,将流动相中的缓冲盐换成水,冲洗 20-30 倍柱积,再用流动相冲洗 30-40倍柱体积。

使用完色谱柱如何冲洗保存

使用完色谱柱,先用乙腈:水=10:90 冲洗 60 倍柱体积,再用100%乙腈冲洗 40 倍柱体积,保存于乙腈中,将色谱柱两头的堵头拧紧,放于盒中。若进行长期保存,定期将色谱柱拿出,用乙腈冲洗,保证色谱柱中的保存液不干涸。

三聚氰胺的主峰与杂质峰分不开

1 调整流动相比例,加大缓冲液的比例。C18 柱调整流动相至离子对试剂:乙腈=928C8 柱调整流动相至离子对试剂:乙腈=9010(液相方法)。2 将柱温设置于 40℃以上。

基线不平

1 平衡时间过短:延长平衡时间。
2 色谱柱污染:冲洗色谱柱。
3 色谱柱没有连接好,有漏液现象:检查连接情况。
4 液相仪器检测器污染:进行仪器维护。
5 液相仪器检测器氘灯能量过低:更换检测器氘灯。

主峰出现裂分,峰型较宽

1 溶剂效应:用国标方法溶解,降低溶解溶剂强度。
2 色谱柱污染:冲洗色谱柱,若严重污染,更换色谱柱。
3 色谱柱填料塌陷:维修或更换色谱柱。
4 液相仪器柱外效应过大:更换管路,减小柱外效应。
5 样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰
15%
6 将色谱柱柱温过低:提高柱温。

色谱柱蛋白污染,如何再生

冲洗色谱柱方法:(前步无法将色谱柱再生,进行下一步)1%乙酸水溶液 →1%三氟乙酸水溶液 → 0.1%三氟乙酸:异丙醇=40:60 NaClNa3PO4Na2SO4 水溶液 0.5-1.0M (Na3PO4pH7.0) DMSO:水=50:50/DMF:水=50:50

压力不稳

1 泵内有空气:清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。
2 比例阀失效:更换比例阀。
3 泵密封垫损坏:更换密封垫。
4 溶剂中有气泡:对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。
5 系统漏液:找出漏点,密封。
6 梯度洗脱:压力波动是正常的。
7 单向阀堵塞:超声波清洗单向组件。
8 单向阀泄露:更换密封装置。

保留时间不稳定

1 柱温变化:保持恒定柱温。
2 等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相
平衡柱。
3 缓冲液容量不够:用>25mmol/L 的缓冲液。
4 柱污染:每天冲洗柱。

5 柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相。
6 柱快达到寿命:采用保护柱。

保留时间缩短

1 流速增加:检查泵,重新设定流速。
2 样品超载:降低样品进样量。
3 键合相流失,流动相 pH 值超出适用范围,色谱柱连接方向
错误。
4 流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
5 温度增加。

保留时间延长

1 流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡。
2 硅胶柱活性变化:可以用流动相改性剂,如加三乙胺,或
采用其它碱钝化色谱柱柱。
3 键合相流失:流动相 pH 值超出适用范围,色谱柱连接方向
错误。
4 流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
5 温度降低。

鬼峰

1 进样阀残余峰:用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗。
2 样品中未知物:处理样品。
3 柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离
子对色谱)。
4 三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗氧化剂。
5 水污染(反相):通过变化平衡时间检查水质量,用 HPLC
级的水。

基线噪音

1 气泡(尖锐峰):流动相脱气,加柱后背压。
2 污染(随即噪声):清洗柱,净化样品,用 HPLC 级试剂。
3 检测器灯连续噪声:更换氘灯。
4 电干扰(偶然噪声):采用稳定电源,检查干扰的来源(如
水浴等)。
5 检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压。

峰拖尾

1 柱超载:降低样品量,增加柱直径或采用较高容量的固定
相。
2 峰干扰:清洁样品,调整流动相。
3 硅羟基作用:加三乙胺,用碱屏蔽硅羟基活性,增加缓冲
液或盐的浓度降低流动相 pH 值,钝化样品。
4 筛板堵塞:超声清洗或更换筛板,加在线过滤器过滤样品。
5 柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条
件。
6 死体积或柱外体积过大:尽可能采用细内径的连接管。
7 柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱或采用保护柱。

峰展宽

1 进样体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰
15%
2 在进样阀中造成峰扩展:进样前后排除气泡以降低扩散。
3 数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于 10 点。
4 检测器时间常数过大:设定时间常数为第一峰半宽的 10%5 流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相。
6 检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器。
7 保留时间过长:将连接管径和连接管长度降至最小,采用
细内径管路。
8 柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小,采用
细内径管路。9 样品过载:降低进样浓度,或减少进样体积。

 

 

华盛谱信仪器应用实例分析:

()植物油中残留溶剂的检测:

可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:21020ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。

 ()白酒中有关醛、醇、酯的分析:

采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用

毛细管柱 ,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标 GB10345。7-89/GB10345。8-89

 ()变压器油裂解产物气相色谱分析:

采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001

()室内空气检测分析:

 选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。

 ()烟草及烟草制品检测分析:

选用TCDFID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECDFPDNPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标 GB/T13595-2004GB/T13596-2004

 ()食品添加剂及食品中农药残留分析:

 选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB /T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB /T5009.145-2003GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB /T5009。110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB /T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。

 

 

 
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